測試葡萄糖酸內酯的小辦法
來源： 發布時間 : 2019-08-21 08:32:26
1．性狀 葡萄糖酸內酯為白色結晶或結晶性粉末，有時略微有些臭味。味道開始甜，后來呈略微酸味
2．鑒定試驗
(1)葡萄糖酸內酯的水溶液(1→50)呈酸性。
(2)在取本品的水溶液(1→50)1mL，加氯化鐵試液1滴時，呈濃黃色。
(3)取本品的水溶液(1→50)5mL，加冰醋酸0.7mL和新蒸餾的苯肼1mL，水浴上加熱30min，冷卻后用玻璃棒摩托內壁時，析出結晶。取出結晶后，加熱水10mL溶解，加少量的活性炭充分混勻，過濾。冷卻后用玻璃棒摩托內壁，取出生成的結晶，然后干燥，其熔點約201℃(分解點)。
(4)將葡萄糖酸內酯2.5g溶于水至25mL，立即測定其旋光度， 為 =+60~+67°。
3．純度試驗
(1)溶解性 將本品1g溶于10mL水，為無色、透明。
(2)氯化物 取本品0.5g進行氯化物的常規試驗時，其量應在0.005mol/L鹽酸0.5mL對應量以下。
(3)硫酸鹽 取本品1g，進行硫酸鹽的常規試驗時，其量應在0.005mol/L硫酸0.5mL的對應量以下。
(4)砷 將本品1g溶于水，定容至10mL，作為檢液進行砷常規試驗時，應符合要求。
(5)重金屬 取本品1g，加30mL水溶解，然后加酚酞試液1滴，進行重金屬常規試驗時，其量應在0.001%以下。
(6)鈣 將本品1g溶于10mL水，用氨水中和后，加1mL草酸銨試液不混濁。
(7)鐵
取本品0.5g，加稀硝酸6mL和水溶解，定容至25mL后，依次加過硫酸銨0.05g、硫代硫酸銨試液5mL，混勻時的液色，不應比鐵標準溶液1mL中加稀醋酸6mL定容至25mL，與試樣場合同樣進行操作的溶液色深 。
(8)蔗糖或者還原糖
取本品0.5g，加水10mL和稀醋酸2mL，煮沸2min后，冷卻。加碳酸鈉試液5mL，放置5min后，加水定容至20mL，取其液5mL，加裴林試液2mL，煮沸1min時，不生成金黃~紅色的沉淀 。4．干燥失重 葡萄糖酸內酯在105℃下干燥2h；其失重應在1%以下。
5．強熱殘留物 葡萄糖酸內酯的強熱殘留物在0.1%以下。
6．定量法：
在105℃干燥2h后，精確稱取約0.3g，溶于0.1mol/L氫氧化鈉溶液30mL中，放置20min。用0.05mol/L硫酸將過剩的堿滴定(指示劑：酚酞試液3滴)，其它可用同樣方法進行操作。 0.1mol/L氫氧化鈉溶液1mL=17.81mg C6H10O6
